检出限的检出限与测定限
一、定义区别
1、检出限
检出限指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量。
2、测定限
测定限则是指定量分析实际可以达到的极限（测定限指定量范围的两端，测定限分为测定上限和测定下限）。
3、测定下限
在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确定量测定被测物质的最低浓度或含量，称为该方法的测定下限。
4、测定上限
测定上限是指在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量。
二、数值高度区别
测定限（测定限指定量范围的两端，测定限分为测定上限和测定下限）在数值上总值应高于检出限。
三、受影响因素区别
1、检出限仅受噪声限制。检出限对应的响应值至少为噪声的3〜5倍。
2、测定限除受噪音限制外，还受到空白背景绝对水平的限制，只有当分析信号比噪声和空白背景大到一定程度时才能可靠地分辨与检测出来。噪声和空白背景越高，实际能测定的浓度就越高，说明高的噪声和空白背景值会使测定限变坏。
扩展资料
检出限和测定限标准
文献曾对检出限与测定限的名称、定义展开过讨论。
1991年8月，全国自然科学名词审定委员会公布的《化学名词》规定了检出限（detection limit，编号03.0090）与测定限（determination limit，编号03.0091），并得到认可。
国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）1997年通过，1998年发表的《分析术语纲要》（IUPAC Compendium of Analytical Nomenclature）中规定：“检出限以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL（或质量qL）”。
参考资料来源：百度百科 检出限
参考资料来源：百度百科 测定限
参考资料来源：百度百科 测定下限
检出限、测定下限、测定上限的区别如下：
①检出限、测定下限、测定上限的含义不同
检出限指生物样品按照分析方法的要求进行提取处理并检测，能区分于噪声的最低检出浓度。检出限对应的响应值至少为噪声的3〜5倍。
测定下限是指在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小浓度或量。
测定上限是指在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量。
②检出限、测定下限、测定上限的用途不同
检出限能区分于噪声的最低检出浓度。
测定下限用来定量测定待测物质的最小浓度或量。
测定上限用来定量测定待测物质的最大浓度或量。
③是否受噪声的限制的不同
与检出限不同，测定限不仅受到测定噪声限制，而且还受到空白背景绝对水平的限制，只有当分析信号比噪声和空白背景大到一定程度时才能可靠地分辨与检测出来。噪声和空白背景越高，实际能测定的浓度就越高，说明高的噪声和空白背景值会使测定限变坏。
④数值上的不同
定量测定的误差可能非常大，测量的结果仅具有定性分析的价值。测定限在数值上总应高于检出限。
扩展资料
检出限基本介绍
检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量，而测定限则是指定量分析实际可以达到的极限。因为当元素在试样中的含量相当于方法的检出限时，虽然能可靠地检测其分析信号，证明该元素在试样中确实存在。
检出限一般有仪器检出限、分析方法检出限之分。仪器检出限是指分析仪器能检出与噪音相区别的小信号的能力，而方法检出限不但与仪器噪音有关，而且还决定于方法全部流程的各个环节。如取样，分离富集，测定条件优化等，即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响。
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百度百科-测定限
1检出限
为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关。在灵敏度计算中没有明确噪声的大小，因而操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的，必须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。
则：
D = 2N / S
式中：
N——噪声（mV或A）；
S——检测器灵敏度；
D——检出限，其单位随S不同也有三种：
Dg=2N / Sg, 单位为mg/ml
Dv=2N / Sv, 单位为ml/ml
Dt=2N / St, 单位为g/s
有时也用最小检测量（MDA）或最小检测浓度（MDC）作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时，进入检测器的物质量（g）或浓度(mg/ml)。
不少高灵敏度检测器，如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。
从而可见，测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。
2检出限的计算方法
1）在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ
式中：
σ — 空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。
2) 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限D.L作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分的重复测定（即空白试验），测定次数尽可能多（试验次数至少为20次）。
算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下，被检出的最小测量值XL以下式确定：
X L= Xb+ K’ Sb
式中：
Xb —— 空白多次测得信号的平均值；
Sb —— 空白多次测得信息的标准偏差；
K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。
与XL-Xb (即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:
D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K
式中：
k ——方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）。为了评估Xb和 Sb，实验次数必须至少20次。
1975年，IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布，且空白的测定次数有限，因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。
此外，尚有将 K’取为4、4.6、5及6的建议。
3）美国EPASW-846中规定方法检出限：MDL=3.143δ(δ重复测定7次)
4）在某些分光光度法中，以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。
5）气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量，一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪声的两倍。最小检测浓度系指最小检测量与进样量（体积）之比。
6）某些离子选择电极法规定：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。
光度分析中，虽然吸光度最小测读值为0.001，灵敏度也以A=0.001所相应的被测物浓度表示，但实际上惯常以A=0.05相应的被测物浓度作为有充分置信度的测定限，即最小能够可靠测定的浓度。这是因为，在吸光度A接近零的情况下，测定值与真实值之比即相对误差趋向无限大。
其次，由于比色皿的成对性不易做到完全匹配，尤其是使用已久的比色皿的成对性不易保证，因此吸光度很小的测量值在不同操作者、不同试验室之间常会不一致，除非操作者很有经验，十分注意比色皿成对性对测量的影响，并在每次测量时予以试验校正。
测定限
测定限为定量范围的两端，分为测定上限与测定下限。
1测定下限
在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的测定下限。
测定下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限可能性。在没有（或消除了）系统误差的前提下，他受精密度要求的限制（精密度通常以相对标准偏差表示）。分析方法的精密度要求越高，测定下限高于检出限越多。
美国EPASW-846中规定4MDL为定量下限（RQL），即4倍检出限浓度作为测定下限，其测定值的相对标准偏差约为10%。日本JIS规定定量下限为10倍的MDL。
2测定上限
在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量，称为该方法的测定上限。
对没有（或消除了）系统误差的特定分析方法的精密度要求不同，测定上限也将不同。
测定限对于定量分析，进一步计算才能得到与分析物有关的值（例如，各个结果的平均值）。因此，条件更加苛刻，所以测定限总是高于检出限。
3检测限有三种常用的表示方式
（1）仪器检测下限
可检测仪器的最小讯号，通常用信噪比来表示,当信号与噪声之比大于等于3时，相当于信号强度的试样浓度，定义为仪器检测下限。
（2）方法检测下限
即某方法可检测的最低浓度。通常用低浓度曲线外推法可求的方法检测下限。
（3）样品检测下限
即相对于空白可检测的样品最小含量。样品检测下限定义为：其信号等于测量空白溶液的信号的标准偏差的3倍时的浓度。
检测下限是选择分析方法的重要因素。样品检测下限不仅与方法检测下限有关，而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关。只有当空白含量为零时，样品检测下限等于方法检测下限。
然而，空白含量往往不等于零，空白大小受环境对样品的污染，试剂纯度、水质纯度、容器的质地及操作等因素的影响。因此，由外推法可求得方法检测下限可能很低，但由于空白含量的存在，以及空白含量的波动，样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。从实用中考虑，样品检测下限较为 有用和切合实际。
最佳测定范围
1最佳测定范围（也称有效测定范围）
指在限定误差能满足预定要求的前提下，特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围。在此范围内能够准确地定量测定待测物质的浓度或量。
最佳测定范围应小于方法的适应范围。对测量结果的精密度（通常以相对标准偏差表示）要求越高，相应的最佳测定范围越小。
2方法的线性范围
方法的线性范围是指信号与样品浓度呈线性的工作曲线直线部分。通常把相当于10倍空白的标准偏差相应的浓度定为方法的线性范围的定量检测下限。取工作曲线中高浓度时，弯曲处作为方法的线性范围的定量检测上限。
好的分析方法要有宽的线性范围。有的分析方法线性范围只有一个数量级，有的分析方法线性范围可达5～6个数量级。同一分析方法可用常量、微量、痕量的物质分析。
校准曲线
校准曲线包括标准曲线和工作曲线，前者用标准溶液系列直接测量，没有经过预处理过程，这对于样品往往造成较大误差；而后者所使用的标准溶液经过了与样品相同的消解、净化、测量等全过程。
凡应用校准曲线的分析方法，都是在样品测得信号值后，从校准曲线上查得其含量（或浓度）。因此，绘制准确的校准曲线，直接影响到样品分析结果的准确与否。此外，校准曲线也确定了方法的测定范围。
1校准曲线的绘制
用一系列被测物标准溶液，按照标准方法规定的步骤，将被测物转变为有色溶液。制备好的标准系列和空白，在方法选定的波长下，测定吸光度。已被测物浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
对标准系列，溶液以纯溶剂为参比进行测量后，应先作空白校正，然后绘制标准曲线。
标准溶液一般可直接测定，但如试样的预处理较复杂致使污染或损失不可忽略时，应和试样同样处理后再测定。
校准曲线的斜率常随环境温度、试剂批号和贮存时间等实验条件的改变而变动。
- 分析空白
因此，在测定试样的同时，绘制校准曲线最为理想，否则应在测定试样的同时，平行测定零浓度和中等浓度标准溶液各两份，取均值相减后与原校准曲线上的相应点核对，其相对差值根据方法精密度不得大于5%～10%，否则应重新绘制校准曲线。
2校准曲线的检验
1）线性检验: 即检验校准曲线的精密度。对于以4～6个浓度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线，分光光度法一般要求其相关系数 | r | ≥0.9990，否则应找出原因并加以纠正，重新绘制合格的校准曲线。
2）截距检验：即检验校准曲线的准确度，在线性检验合格的基础上，对其进行线性回归，得出回归方程 y= a+bx ，然后将所得截距a与0作t检验，当取95%置信水平，经检验无显著性差异时，a可做0处理，方程简化为y= bx，移项得x=y/b。在线性范围内，可代替查阅校准曲线，直接将样品测量信号值经空白校正后，计算出试样浓度。
当a与0有显著性差异时，表示校准曲线的回归方程计算结果准确度不高，应找出原因予以校正后，重新绘制校准曲线并经线性检验合格。在计算回归方程，经截距检验合格后投入使用。
回归方程如不经上述检验和处理，就直接投入使用，必将给测定结果引入差值相当于解决a的系统误差。
3) 斜率检验: 即检验分析方法的灵敏度，方法灵敏度是随实验条件的变化而改变的。在完全相同的分析条件下，仅由于操作中的随机误差导致的斜率变化不应超出一定的允许范围，此范围因分析方法的精度不同而异。例如，一般而言，分子吸收分光光度法要求其相对差值小于5%，而原子吸收分光光度法则要求其相对差值小于10%等等。
3校准曲线的控制
被测物转变为有色溶液的反应称为显色反应或发色反应。显色反应的介质PH条件、显色剂用量、显色反应的时间和温度、为消除共存物干扰而加入的掩蔽剂、甚至加试剂的顺序，都要按照方法步骤的要求执行。有时，标准系列虽然不像实际试样那样组成复杂，但仍要求与试样进行同样的处理步骤，以便控制校准曲线上的数据点的空白、回收率等因素。
建立校准曲线时，测量吸光度的参比有两种选择。
第一种方法用纯溶剂作参比，两个比色皿都放溶剂时，“样品比色皿” 的吸光度测定值为比色皿成对性校正值，此后所有样品吸光度测定值都须扣除此值，进行校正。然后，以纯溶剂为参比，测定空白及标准系列的吸光度，绘制校准曲线。
第二种方法直接用空白为参比。当两个比色皿都放空白时，测定比色皿成对性校正值，然后测定标准系列的吸光度，绘制校准曲线。两种方法得到的两条校准曲线互相平行，但第一种方法可测定空白的水平，后一种方法不能测定空白，理论上校准曲线通过原点。若空白为零，两条校准曲线重合。无论用什么作参比，实样测定时应该使用与建立校准曲线相同的比色皿和同样的参比。
比色皿的成对性校正对于使用已久的比色皿是必要的，尤其是测量吸光度很小的样品时，校正可保证测量值的可靠性和重复性。
一.分析空白的主要来源和控制措施
1环境对样品的玷污
主要是由空气中的污染气体和沉降微粒引起的。普遍实验室中每立方米空气中含有数百微克的微粒。这些微粒含有多种元素，因而可引起多种和痕量元素的玷污。来自环境的玷污不但显著，而且变动性大。应采取局部或整个实验室的防尘与空气净化措施。
2试剂对样品的玷污
试剂对样品的玷污随试剂用量而变化。对一定的试剂用量是恒定的。样品处理过程中用量最多的是水和酸。
3器皿对样品玷污
贮存、处理样品所用的一切器皿，如烧杯、瓶子、过滤器、研钵等，由于其材质不够纯或者未洗涤干净均可能玷污样品。在痕量分析中应选用高纯惰性材料制成的器皿， 并运用合适的清洗技术。聚四氟乙烯、透明的合成石英的高压聚乙烯是比较合适的器皿材料。
4分析测试者对样品的玷污
分析测试者用手触摸样品可引起多种元素的玷污；分析测试者的化妆品常常不知不觉地带来许多元素的玷污；分析测试者使用的内服和外用药物也常常玷污样品；以及分析测试者若不注意个人卫生也会引起样品的玷污。所以，分析测试者不但要具有正确熟练的操作技巧，而且要知道自身对样品可能带来什么玷污，以采取消除玷污的必要措施。
二.分析空白的监测和空白值的扣除
空白值波动较大，往往在百分之几十，甚至百分之几百的水平上波动。因而痕量与超痕量分析中，扣除空白是比较困难的，也是不可靠的。可靠并行之有效的方法是把分析空白降至可以忽略不记的程度，同时在分析过程中作空白的平行测定，以监视分析过程。若分析空白明显的超过正常值，则表明本次分析测定过程有严重的玷污，平行样品的测定结果不可靠。
在分析空白主要来自试剂的玷污时，空白值比较稳定，若有必要，可以扣除空白值。为获得可靠的空白值，应进行多次重复测定，算出空白值及其置信限：B ±t0.95(SB/n2)。
答案来自
实际上，文献曾对检出限与测定限的名称、定义展开过讨论。
1991年8月，全国自然科学名词审定委员会公布的《化学名词》规定了检出限（detection limit，编号03.0090）与测定限（determination limit，编号03.0091），并得到认可。
国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）1997年通过，1998年发表的《分析术语纲要》（IUPAC Compendium of Analytical Nomenclature）中规定：“检出限以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL（或质量qL）”。 （1）式中 为空白平均值，空白指与待测样品组成完全一致但不含待测组分的样品； 为空白标准偏差。IUPAC规定 与 应通过实验以足够多的测定次数求出，譬如说20次。S（灵敏度sensitivity）为分析校准曲线在低浓度范围内的斜率。k为根据所需的置信度选定的常数，IUPAC建议取k=3作为检出限计算标准，对于严格的单侧高斯分布k=3对应的置信度为99.6%。由于 与 均基于有限次的测定，因此实际上3sb通常对应的置信度约为90%。
IUPAC规离子选择电极的检出限（8.3.2.1）可从校正曲线上求得，即曲线两段直线部分切线的交点所对应的被测离子的活度（或浓度）；IUPAC建议以信噪比2：1来确定质谱仪器的检出限（12.4.1）；IUPAC规定检出限还可称之为最小可测浓度或量（minimum detectable concentration or amount，2.4），最小可测值（minimum detectable value，18.4.3.7）等。
测定限是定量分析方法实际可能测定的某组分的下限。与检出限不同，测定限不仅受到测定噪声限制，而且还受到空白背景绝对水平的限制，只有当分析信号比噪声和空白背景大到一定程度时才能可靠地分辨与检测出来。噪声和空白背景越高，实际能测定的浓度就越高，说明高的噪声和空白背景值会使测定限变坏。
检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量，而测定限则是指定量分析实际可以达到的极限。因为当元素在试样中的含量相当于方法的检出限时，虽然能可靠地检测其分析信号，证明该元素在试样中确实存在，但定量测定的误差可能非常大，测量的结果仅具有定性分析的价值。测定限在数值上总应高于检出限。
但在IUPAC1997年通过的《分析术语纲要》中，测定限（determination limit，limit of determination）改称为定量限（quantification limit, 18.4.3.7）或最小定量值（minimum quantifiable value，18.4.3.7）。
方法检出限是什么意思?
答：测定下限(XB):置信概率为95%时,可以被定量测定的被测物的最低浓度或最低量。 未检出是低于检出限的测定结果。 问题六:方法检出限和最低检测限有什么区别,如何确定 1、仪器的检出限 仪器检出限是指在规定的仪器条件下,当仪器处于稳定状态时,仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。仪器检出限的水平...
如何确定检测限和检出限?
答：光谱分析方法：常用的检出限表征参数包括吸收率和检测限。吸收率是吸光度与浓度的比值，而检测限通常为1-3倍标准偏差（SD）。电化学分析方法：常用的检出限表征参数包括响应函数和检出限。响应函数指检测信号和测量浓度之间的数学关系，而检出限通常定义为信号与噪声之间的最小可辨别区域（即信噪比等于3）...
在分析化学中, LOD是指?
答：分析化学中LOD是检测限。检测限（LOD, limit of detection）又称为检出限，指由基质空白所产生的仪器背景信号的3倍值的相应量，或者以基质空白产生的背景信号平均值加上3倍的均数标准差。是方法（方法检测限MDL）和仪器（仪器检测限IDL）灵敏度体现的重要指标之一。
检出限和检测下限的区别
答：二、特点不同 1、检出限：是产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量。2、检测下限：测定限则是指定量分析实际可以达到的极限。因为当元素在试样中的含量相当于方法的检出限时，虽然能可靠地检测其分析信号，证明该元素在试样中确实存在，但定量测定的误差可能非常大，测量的...
检出限与什么有关
答：检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的俯元素的最小浓度或含量,而测定限则是指定量分析实际可以达到的极限。 这和仪器的灵敏度有关 灵敏度高的限值一般就低 低于这个值仪器就检验不出了 问题二:方法检出限和最低检测限有什么区别,如何确定 1、仪器的检出限 仪器检出限是指在规定的仪器条件...
分光光度法中检出限和检测限有什么区别,计算公式分别是什么
答：【】分光光度法中检出限：对空白溶液测定n次的检出限 L = 2·2^1/2 ·（n-1）s s 为 标准偏差 【】分光光度法中检测限：在样品吸光度测定时需要扣除空白值后的吸光度值为 0.01，所对应的浓度值。
如何区分仪器检出限,方法检出限,样品检出限及测定下限
答：也就是我们平时所说的三倍信噪比计算所得出的检出限！如果要算方法检出限，算法一样，只是需要进行基质配标，而不是通过纯标液进行计算！还有一点要注意：h1的高度理论上是从你所选的基线最高点和最低点的中间算起的，但是因为人为选择噪音，人与人之间存在较大的不一致性，所以要选择目标峰附近相对...
检测限和检出限的区别是什么?
答：检出限的计算是LOD=3σ/S，σ为线性斜率，S一般是11次空白样的检测值的标准偏差。使用定值的标准物质10倍倍比稀释，每个浓度重复3-5个重复，获得全部为阳性的最低浓度，如下图所示。这是我们目前最常用的获得LOD的方式。LOD，即最低检测限，是指三倍于噪音的信号时，能在背景信号中检测出的被检物...
如何区分仪器检出限,方法检出限,样品检出限及测定下限
答：检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。长期以来，各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题，同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的...
如何详细计算检出限?
答：F、离子选择电极法：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为该离子色谱所对电极法的检出限。由测得的空白值计算出的L值不应大于分析方法规定的最低检出浓度值，如大于方法规定值时，必须寻找原因降低空白值，重新测定计算至合格。6、校正...
